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魚肉中氟樂(lè)靈殘留量的測(cè)定GB31660.3-2019

更新時(shí)間:2020-03-13      點(diǎn)擊次數(shù):2264

氟樂(lè)靈

氟樂(lè)靈是一種廣泛應(yīng)用的芽前二硝基苯胺類除草劑, 對(duì)人畜和鳥(niǎo)類低毒, 但對(duì)魚類等水生生物高毒。氟樂(lè)靈施用于農(nóng)田后, 可通過(guò)地表徑流進(jìn)入地表水, 在水產(chǎn)品中進(jìn)行生物累積。2017年世界衛(wèi)生組織癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單中,氟樂(lè)靈屬于3類致癌物。

 

安譜實(shí)驗(yàn)一直致力于我們的食品安全,根據(jù)2019年新國(guó)標(biāo)GB31660.3-2019 《水產(chǎn)品中氟樂(lè)靈殘留量的測(cè)定》,使用CNW Florisil SPE小柱對(duì)鯽魚的可食用部分進(jìn)行檢測(cè),方法簡(jiǎn)單,回收率可達(dá)80%以上。

 

一、樣品前處理

1、魚肉基質(zhì)空白:取2g攪碎均質(zhì)后的魚肉樣品,于50 mL具塞聚丙烯離心管中,加丙酮10 mL,旋渦1 min,4 000 r/min離心10 min,取上清液,殘?jiān)颖?0 mL,重復(fù)提取一次,合并上清液,加正己烷30 mL、2%硫酸鈉溶液10 mL,旋渦1 min,4 000 r/min離心10 min,取上清液于100 mL棕色雞心瓶中,下層液體再加正己烷20 mL重復(fù)提取一次,合并上清液,于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,加正己烷2 mL使溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL玻璃離心管,雞心瓶用正己烷2 mL洗滌一次,洗滌液合并入10 mL玻璃離心管,用氮?dú)獯抵良s1 mL,溶液待SPE處理。

2、魚肉基質(zhì)加標(biāo):在樣品中加入氟樂(lè)靈標(biāo)準(zhǔn)溶液(使上機(jī)檢測(cè)濃度為5 ppb),其它操作同樣品空白。

 

二、小柱操作

SBEQ-CA1555 CNWBOND Florisil SPE 小柱

1g,6mL/30pcs,100-200目

活化平衡:8mL正己烷

上樣:全部待上樣液,用3mL正己烷分三次潤(rùn)洗容器后,潤(rùn)洗液一并上樣

洗脫:5mL 10%二氯甲烷正己烷溶液

濃縮:收集洗脫液,氮?dú)獯抵两桑瑴?zhǔn)確加正己烷5mL溶解殘余物 ,上機(jī)檢測(cè)

注意事項(xiàng):氟樂(lè)靈易揮發(fā)、易光解,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中氮吹流量和溫度需控制,且需避光操作。

 

三、GC-ECD測(cè)定條件

色譜柱:CD-5(30m*0.25mm*0.25um)

進(jìn)樣口溫度:230 ℃;分流模式:不分流

進(jìn)樣量:1μl;

柱流量:1.2 ml /min (恒流)

柱溫:初始溫度70℃,保留1min,30℃/min 升溫至185℃,保留2.5min,25℃/min 升溫至250℃,保留5min。

檢測(cè)器:ECD

檢測(cè)器溫度:300℃

 

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

氟樂(lè)靈5ppb標(biāo)準(zhǔn)譜圖

 

魚肉基質(zhì)空白譜圖

 

魚肉基質(zhì)加標(biāo)5ppb

 

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

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六、實(shí)驗(yàn)耗材

 

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