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安譜實驗追蹤2019國抽項目—食品中展青霉素的檢測

更新時間:2020-08-19      點擊次數(shù):1831

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安譜實驗帶你打通關(guān)

展青霉素,別名棒曲霉素,廣泛存在于爛蘋果中,具有很強的毒性,對人體有*的損傷,在2019年的國抽檢測項目中榜上有名。國標GB 2761—2011規(guī)定了展青霉素的*值為50µg/kg。

 

目前食品中展青霉素的檢測標準是國標《GB 5009.185-2016 食品安全國家標準 食品中展青霉素的測定》,其方法是:用MAX小柱凈化,液質(zhì)方法檢測。安譜實驗依據(jù)國標方法,運用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色譜柱,用液質(zhì)的方法對蘋果汁中的展青霉素進行測定,結(jié)果穩(wěn)定可靠,回收率高。

 

全部裝備任你挑

 

1

樣品前處理

取2g蘋果汁(如果是渾濁未過濾果汁,7000r/min離心10min去除懸浮物),加入標品(上機濃度50ppb),待凈化。

 

2

SPE操作過程

 

活化:6mL甲醇  

平衡:6ml水  

上樣:待凈化液 

淋洗:3mL乙酸銨溶液,3mL水,抽干  

洗脫:4mL甲醇  

濃縮:在洗脫液中加入20 µL乙酸,置40℃下用氮氣緩緩吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,渦旋30s溶解殘留物,0.22 µm 濾膜過濾,收集濾液于進樣瓶中以備進樣。

 

3

色譜條件

 

液相條件:                                       

色譜柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5µm);

流動相:乙腈:水=5:95,等度洗脫;

流速:300µL/min;

柱溫:30ºC;

進樣量:10µL;

 

質(zhì)譜參數(shù):

Ionization Mode: ESI-

Capillary Voltage: 4000V

Gas Temp:350ºC

Gas flow:8 L/min

Nebulizer:35 psi

 

4

實驗譜圖

 

▲50ppb標準品譜圖(基質(zhì)配標)

 

▲蘋果汁譜圖(空白)

 

▲蘋果汁譜圖(加標 50ppb)

 

5

實驗數(shù)據(jù)

 

實驗結(jié)論:蘋果汁中含有1.6µg/kg的展青霉素,符合國標*(50µg/kg)。

 

 

6

實驗耗材

 

 

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